Se estudió la remoción de colorantes negro reactivo 5 y cristal violeta, mediante la reacción Fenton empleando catalizadores de Fe2O3 (0-10% m/m de Fe) soportados en carbón activado obtenido a partir de residuos de rosas. El carbón activado fue obtenido por pirólisis a 500 °C (1h) seguido de activación con NaOH (1:2 en peso). El soporte fue caracterizado empleando diferentes técnicas químicas y físicas. Los catalizadores de Fe fueron sintetizados mediante impregnación incipiente. Los tratamientos Fenton y de adsorción fueron realizados en un reactor Batch, concentración de 10 mgL-1 de los colorantes, 0,25 mgmL-1 de catalizador, pH=3,7, 20±2 °C, 750 rpm y presión atmosférica. El carbón activado empleado como soporte presentó alta basicidad, presencia de grupos polares en superficie, alto contenido de cenizas (22,85%) y de oxígeno (43,93%) y fue mayoritariamente microporoso con un área superficial BET de 520 m²g-1. La máxima remoción lograda para el negro reactivo 5 se obtuvo con el catalizador de 3% Fe (98,33%) luego de 180 min. mientras que para el cristal violeta se obtuvo con el catalizador de 1% de Fe (63,95%) después de 180 min. La remoción mediante el tratamiento Fenton fue dependiente del contenido de Fe, tamaño de partícula del sitio activo y del tipo de colorante. La remoción de negro reactivo 5 alcanzó un máximo con 3% de Fe mientras que para el cristal violeta disminuyó con el incremento del contenido de Fe. El tratamiento planteado en el presente trabajo es promisorio para la eliminación de colorantes sintéticos presentes en aguas contaminadas.

Fe2O3-catalysts (0-10% m/m of Fe) supported on activated carbon obtained from rose remnants were used to study the removal of dyes reactive black 5 and crystal violet by the Fenton reaction. The activated carbon was obtained from pyrolysis at 500 °C (1h) followed by activation with NaOH (1:2 wt.). The support was classified using several chemical and physical techniques. Fe-catalysts were synthesized by incipient impregnation. Fenton and adsorption treatments were performed in a batch reactor, concentration of dye of 10 mgL-1, 0.25 mgmL-1 catalyst, pH = 3.7, 20 ± 2 ° C, 750 rpm and atmospheric pressure. The activated carbon used as support showed high basicity, presence of polar groups on the surface, high ash content (22.85%) and oxygen (43.93%) and was mostly of the microporous type with a BET surface area of 520 m²g-1. The maximum discoloration achieved for black reactive 5 was obtained with the catalyst of 3% Fe (98.33%) after 180 rmn. while for the crystal violet it was obtained with the catalyst of 1% Fe (63.95%) after 180 min. Discoloration by Fenton treatment is dependent on the Fe content, the particle size of the active site and the type of dye. The removal of reactive black 5 reached a maximum at 3% Fe while the crystal violet decreased by increasing Fe content. The treatment proposed in this paper is promising for the removal of synthetic dyes present in contaminated water.

Se estudo a remoção de corantes violeta de cristal e reativo preto 5 pela reação de Fenton utilizando diferentes concentrações dos catalisadores de Fe2O3 (0-10% m/m de Fe) suportados em carvão ativado obtido a partir de resíduos de rosas. O carvão ativado foi obtido por pirólise a 500 °C (1h) seguido por ativação com NaOH (1:2 em peso). O suporte foi caracterizado utilizando diferentes técnicas químicas e físicas. Os catalisadores de Fe foram sintetizados por impregnação incipiente. Os tratamentos de adsorçao e de Fenton foram realizados num reator batch, com concentração de 10 mgL-1 de corante, 0,25 mgmL-1 de catalisador, em pH = 3,7, 20 ± 2 °C, 750 rpm e pressão atmosférica. O carvão ativado usado como suporte mostrou basicidade elevada, a presença de grupos polares na superfície, elevado teor de cinzas (22,85%) e oxigénio (43,93%) e foi principalmente microporoso com uma área de superfície BET de 520 m²g-1. O valor máximo obtido para a descoloração reativo preto 5 foi obtido com o catalisador de 3% Fe (98,33%) após 180 min. Enquanto para o violeta de cristal foi obtido com o catalisador de 1% Fe (63,95%) após 180 min. A descoloração por tratamento de Fenton é dependente do teor de Fe, tamanho de partícula do sítio ativo e do tipo de corante. A remoção de preto reativo 5 atinge um máximo em Fe3%, enquanto que para o violeta de cristal diminui com o aumento do teor de Fe. O tratamento proposto neste trabalho é promissor para a remoção de corantes sintéticos presentes na água contaminada

En este artículo presentamos un método basado en cromatografía líquida en columna para cuantificar la composición química de los cementos asfálticos fabricados en Colombia, sometidos al medio ambiente, mediante la determinación de las fracciones SARA. El método fue aplicado sobre películas de asfalto 60/70 y 80/100 para determinar los cambios en la composición química del material luego de ser expuesto durante 12 meses a las condiciones de intemperie de la ciudad de Bogotá; los ensayos de SARA fueron efectuados para el asfalto original a 1, 3, 6, 9 y 12 meses respectivamente. Los fraccionamientos SARA evidenciaron que el envejecimiento produjo una disminución de la fracción de aromáticos y un incremento en la de asfaltenos respecto al asfalto no envejecido. La disminución de los compuestos aromáticos y de resinas pudo ser responsable del endurecimiento observado en los asfaltos, que presentaron una consistencia dura y quebradiza, lo que está de acuerdo con la obtención de índices coloidales elevados. El método empleado permitió establecer correlaciones entre la composición química del asfalto y sus propiedades mecánicas.

In this paper, we present a method based on liquid chromatography column to quantify the chemical composition of asphalt cements manufactured in Colombia, under the environment by determining the SARA fractions. The method was applied to thin layers of asphalt 60/70 and 80/100 to determine changes in the chemical composition of the material after exposure for 12 months in the weather conditions in the city of Bogotá; SARA tests were performed to the original asphalt, 1, 3, 6, 9 and 12 months aged respectively. SARA trials showed that aging caused a decrease in the fraction of aromatics and asphaltenes increased compared to non-aged asphalt. The reduction of aromatics and resins could be responsible for the hardening observed in the asphalt, which had a stiff and brittle consistency; that leads to obtaining higher colloidal index. The performed method established possible correlations between the chemical composition of asphalt and its mechanical properties.

Neste artigo apresentamos um método baseado em cromatografia líquida em coluna para quantificar a composição química dos cimentos asfálticos fabricados em Colômbia, submetidos ao médio ambiente, mediante a determinação das frações SARA. O método foi aplicado sobre películas de asfalto 60/70 e 80/100 para determinar as mudanças na composição química do material depois de ser exposto durante 12 meses às condições de intempérie da cidade de Bogotá; os ensaios de SARA foram efetuados para o asfalto original a 1, 3, 6, 9 e 12 meses respectivamente. Os fraccionamentos SARA evidenciaram que o envelhecimento produziu uma diminuição da fração de aromáticos e um incremento na de asfaltenos com respeito ao asfalto não envelhecido. A diminuição dos compostos aromáticos e de resinas pôde ser responsável pelo endurecimento observado nos asfaltos, que apresentaram uma consistência dura e quebradiça, o que está de acordo com a obtenção de índices coloidais elevados. O método empregado permitiu estabelecer correlações entre a composição química do asfalto e suas propriedades mecânicas.

Ce-promoted Ni-catalysts from hydrotalcites were obtained. The effect of calcination temperature on the chemical and physical properties of the catalysts was studied. Several techniques were used to determine the chemical and physical characteristics of oxides. The apparent activation energies of reduction were determined. Catalytic experiments at 48 L g-1h-1 without pre-reduction in CO2 reforming of methane were performed. The spinel-like phase in these oxides was only formed at 1000 ºC. The reduction of Ni2+ in the oxides was clearly affected by the calcination temperature which was correlated with catalytic performance. The catalyst calcined at 700 ºC showed the greatest activity.

Se prepararon catalizadores Ni-Ce/Mg-Al por el método de reconstrucción de hidrotalcitas en presencia del complejo [Ce(EDTA)]-. Se estudió el efecto de la relación molar Mg/Ni cuando el óxido mixto fue reconstruido con cargas del 3% en peso de Ce. Los materiales fueron caracterizados por análisis químico elemental, Difracción de Rayos X (DRX), Análisis Termo- Gravimétrico (TGA), Reducción a Temperatura Programada (TPR-H2), Oxidación a Temperatura Programada (TPO) y Desorción a Temperatura Programada de CO2(TPD-CO2). Los catalizadores reducidos fueron empleados en el reformado de metano con CO2 bajo dos regímenes de operación: i) reacción entre 500 y 800°C empleando relaciones en volumen de CH4/CO2/Ar=5/5/40 y, ii) reacción isotérmica a 700°C empleando relaciones en volumen de CH4/CO2=18/22 sin gas diluyente. Los sólidos presentaron características básicas fuertes y altas interacciones Ni-superficie que determinaron sus propiedades catalíticas. Los catalizadores con relaciones molares Mg/Ni iguales a 2 y 4 presentaron altas conversiones de CH4 y CO2 obteniéndose relaciones molares H2/CO entre 0,7 y 1,1 sin formación de coque bajo condiciones drásticas de reacción isotérmica. Las actividades y selectividades de los catalizadores fueron mayores cuando los grados de reducción del sólido se incrementaron.

Ni-Ce/Mg-Al catalysts were obtained by means of the hydrotalcite reconstruction method in the presence of [Ce(EDTA)]- complex. The effect of the Mg/Ni ratio was studied when the mixed oxide was reconstructed with 3 wt. % Ce loadings. The materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Thermal-Gravimetric Analysis (TGA), Temperature-Programmed Reduction (TPR-H2), Temperature-Programmed Oxidation (TPO) and CO2 Temperature-Programmed Desorption (TPD-CO2). The reduced catalysts were tested in CO2 reforming of methane under two operation regimens: i) reaction between 500 to 800°C using volumetric ratios of CH4/CO2/ Ar=5/5/40 and, ii) isothermal reaction at 700°C using volumetric ratios of CH4/CO2=18/22 without diluent gas. The solids showed strong basic characteristics and high Ni-surface interactions which determined their catalytic performance. Catalysts with Mg/Ni molar ratios of 2 and 4 showed high CH4 and CO2 conversions with H2/CO molar ratios between 0.7 and 1.1 without coke formation under severe isothermal reaction conditions. The yields and activities were higher when reduction increased.

Se modificó una esmectita natural con soluciones mixtas de Al-Ce en presencia de un tensoactivo de tipo no iónico (óxido de polietileno). La intercalación se llevó a cabo asistida por ultrasonido para favorecer la homogenización de la mezcla y la difusión de especies hacia la interlámina del mineral. Se estudió el efecto de la relación tensoactivo-arcilla y la potencialidad de estos materiales como soportes catalíticos para el níquel. Los análisis termogravimétricos indicaron que la descomposición del tensoactivo se da a 500 °C. Los espectros DRIFT y DRX sugieren que la incorporación del tensoactivo se presenta en la superficie externa del mineral, el cual fue pilarizado. El aumento en la cantidad de tensoactivo causó pérdida de cristalinidad del material. La presencia del tensoactivo induce la formación de mesoporos. Los TPR-H2 indicaron que la modificación en presencia del tensoactivo favorece la reducibilidad del Fe del mineral. Se identificaron diferentes especies reducibles de Ni sobre la superficie del soporte, evidenciándose un aumento en la interacción níquel-soporte y en la reducibilidad a 700 °C con H2 puro para los catalizadores obtenidos a partir de los materiales modificados con tensoactivo. Se obtuvieron catalizadores con buena distribución del níquel en la superficie, tamaños de cristalitos menores de 10 nm y estabilidad térmica limitada. Los catalizadores modificados con tensoactivos soportados sobre arcillas presentaron mejores actividades catalíticas en el reformado de metano con CO2 a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) con menores niveles de formación de coque.

A natural smectite was modified with Al-Ce solutions in the presence of Non-ionic surfactant (polyethilene oxide). The intercalation was carryingoutby ultrasound assistance in order to promote homogenization of the slurry and the diffusion of species into the lamellar space of mineral clay. The effect of surfactant-clay ratio and the potential of these solids like nickel catalytic supports were investigated. Thermogravimetical analysis indicated that the surfactant decomposition it is completed at 500 °C. DRIFT and XRD spectra suggest that the incorporation of the surfactant is on the external surface of clay and that the mineral was pillared. The increase in the surfactant ratio causes a lose of cristallinity material. The presence of surfactant induced mesoporous formation in the material. TPR-H2 indicated that the modification in presence of surfactant promotes the reducibility of Fe in the mineral. Several Ni reducible species on the support surface were identified. The interaction Ni-support and the reducibility with pure H2 at 700 °C were increased when the mineral clay was modified with the surfactant. Catalysts with good nickel distribution, particle size under 10nm and thermal stability limited was obtained. Ni-Catalyst supported on surfactant modified clays showed the best catalytic performance in the CO2 reforming of methane at 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) whit the lowest coke formation.

Uma esmectita natural foi modificada pelo meio de uma mistura com uma solução de Al-Ce, na presença de um surfactante do tipo nonionic (óxido de polietileno). A intercalação foi realizada assistida por ultra-som para facilitar a homogeneização da mistura e da difusão das espécies no espaço interlamelar da argila mineral. Nós estudamos o efeito do peso argila-surfactante e as potencialidades destes materiais como suporte para os catalisadores do níquel. A análise termogravimétrica indicou que a decomposição da superfície é completa a 500 °C. Espectros DRIFT e DRX sugerem que a incorporação do surfactante ocorre preferencialmente na superfície externa da argila e que foi modificada pelo meio dum processo do pilarização. O aumento da quantidade de surfactante provoca uma perda de cristalinidade do material. A presença da surfactante induziu a formação do mesoporous no material. O TPR-H2 mostrou que a mudança na presença do surfactante favorece a redução do Fe neste mineral. Também foi possível a identificação de uma formação de espécies reduzíveis do níquel na superfície do meio que. Encontraram-se um aumento do níquel-suporte a interação e reducibilidad em 700 °C com H2 puro para os catalisadores feitos de materiais com superfície modificada. Catalisadores foram obtidos com boa distribuição de níquel na superfície, e tamanho do cristal menores de 10nm e estabilidade térmica limitada. O catalisador suportado em argila modificada com surfactante mostrou melhor atividade catalítica na reforma do metano a 700 °C (WHSV =60Lg-1h-1) com baios níveis de formação de coque.